| Rotavap | ||
| Verwendet | Lösungsmittelverdampfung | |
|---|---|---|
| Erfinder | Lyman C. Craig | |
A Rotationsverdampfer (oder rotavap [1] / rotovap ) ist eine Vorrichtung, die in chemischen Laboratorien verwendet wird zur effizienten und schonenden Entfernung von Lösemitteln aus den Proben durch Verdampfen Wie in der Literatur zur chemischen Forschung beschrieben, kann die Beschreibung der Verwendung dieser Technik und Ausrüstung den Ausdruck "Rotationsverdampfer" enthalten, obwohl die Verwendung oft eher durch andere Sprachen signalisiert wird (z. B. "die Probe wurde unter vermindertem Druck verdampft").
Rotationsverdampfer werden auch im molekularen Kochen zur Herstellung von Destillaten und Extrakten eingesetzt.
Ein einfaches Rotationsverdampfersystem wurde von Lyman C. Craig erfunden. [2] Es wurde erstmals 1957 von der Schweizer Firma Büchi kommerzialisiert. Andere übliche Verdampfermarken sind EYELA, Heidolph, IKA, KNF [3]LabFirst, YuanJian , LabTech, Hydrion Scientific, Shanghai HJ Lab Instruments und Stuart Equipment. In der Forschung ist die gängigste Form die 1-Liter-Bench-Top-Einheit, während Versionen in großem Maßstab (z. B. 20 bis 50 l) in Pilotanlagen in kommerziellen chemischen Betrieben verwendet werden.
Die Hauptkomponenten eines Rotationsverdampfers sind:
- Eine Motoreinheit, die den Verdampferkolben oder die Durchstechflasche mit der Probe des Benutzers dreht.
- Ein Dampfkanal, der die Achse für die Probendrehung darstellt, und eine vakuumdichte Leitung für den Dampf, der von der Probe abgezogen wird. [19659017EinVakuumsystemumdenDruckinnerhalbdesVerdampfersystemswesentlichzureduzieren
- Ein erhitztes Flüssigkeitsbad (im Allgemeinen Wasser) zum Erhitzen der Probe.
- Ein Kondensator, bei dem entweder eine Spule Kühlmittel durchlässt oder ein "kalter Finger" in den Kondensator läuft welche Kühlmittelmischungen wie Trockeneis und Aceton angeordnet sind.
- Ein Kondensatsammelkolben am Boden des Kühlers, um das destillierende Lösungsmittel aufzufangen, nachdem es wieder kondensiert wurde.
- Ein mechanischer oder motorisierter Mechanismus zum schnellen Anheben des Kondensators Verdampferkolben aus dem Heizbad.
Das bei Rotationsverdampfern verwendete Vakuumsystem kann so einfach sein wie ein Wasserstrahlapparat mit einer Falle, die in ein kaltes Bad eingetaucht ist (für nicht toxische Lösungsmittel), oder so komplex wie eine regulierte mechanische Vakuumpumpe mit Kühlfalle. Glaswaren, die im Dampfstrom und im Kühler verwendet werden, können in Abhängigkeit von den Verdampfungszielen einfach oder komplex sein, und jede Neigung, die die gelösten Verbindungen der Mischung verleihen können (z. B. zum Schäumen oder "Beulen"). Es sind handelsübliche Instrumente erhältlich, die die grundlegenden Merkmale aufweisen, und es werden verschiedene Fallen hergestellt, um zwischen dem Verdampferkolben und dem Dampfkanal eingesetzt zu werden. Moderne Geräte bieten häufig Funktionen wie digitale Unterdrucksteuerung, digitale Anzeige von Temperatur und Drehzahl und Dampftemperaturmessung.
Vakuumverdampfer als Klassenfunktion, weil das Absenken des Drucks über eine Massenflüssigkeit die Siedepunkte der darin enthaltenen Komponentenflüssigkeiten erniedrigt. Im Allgemeinen sind die interessierenden Komponentenflüssigkeiten für Anwendungen der Rotationsverdampfung Forschungslösungsmittel, die nach einer Extraktion aus einer Probe entfernt werden sollen, beispielsweise im Anschluss an eine Naturproduktisolierung oder einen Schritt in einer organischen Synthese. Flüssige Lösungsmittel können ohne übermäßiges Erhitzen von oft komplexen und empfindlichen Lösungsmittel-gelösten Kombinationen entfernt werden.
Rotationsverdampfung wird am häufigsten und zweckmäßigerweise angewendet, um "niedrigsiedende" Lösungsmittel wie n-Hexan oder Ethylacetat von Verbindungen zu trennen, die bei Raumtemperatur und -druck fest sind. Eine vorsichtige Anwendung erlaubt jedoch auch die Entfernung eines Lösungsmittels aus einer Probe, die eine flüssige Verbindung enthält, wenn die Co-Verdampfung minimal ist (azeotropes Verhalten) und ein ausreichender Unterschied in den Siedepunkten bei der gewählten Temperatur und dem reduzierten Druck besteht.
Lösungsmittel mit höheren Siedepunkten wie Wasser (100 ° C bei normalem Atmosphärendruck, 760 Torr oder 1 bar), Dimethylformamid (DMF, 153 ° C gleichzeitig) oder Dimethylsulfoxid (DMSO, 189 ° C bei kann auch verdampft werden, wenn das Vakuumsystem der Einheit ausreichend unter Druck steht. (Zum Beispiel sieden sowohl DMF als auch DMSO unter 50 ° C, wenn das Vakuum von 760 Torr auf 5 Torr reduziert wird [from 1 bar to 6.6 mbar].) In diesen Fällen werden jedoch häufig neuere Entwicklungen angewendet (z. B. Verdampfen beim Zentrifugieren oder Verwirbeln bei hohem Druck) Geschwindigkeiten). Rotationsverdampfung für hochsiedende, Wasserstoffbrücken bildende Lösungsmittel wie Wasser ist oftmals ein letzter Ausweg, da andere Verdampfungsmethoden oder Gefriertrocknung (Lyophilisierung) zur Verfügung stehen. Dies ist zum Teil darauf zurückzuführen, dass in solchen Lösungsmitteln die Tendenz zum "Bump" verstärkt wird. Die modernen Zentrifugalverdampfungstechnologien sind besonders nützlich, wenn viele Proben parallel bearbeitet werden müssen, wie beispielsweise bei der Synthese von mittleren bis hohen Durchsätzen, die in Industrie und Wissenschaft immer größer werden.
Das Verdampfen unter Vakuum kann im Prinzip auch unter Verwendung von organischen Standarddestillationsglasgeräten durchgeführt werden - d. H. Ohne Rotation der Probe. Die wichtigsten Vorteile bei der Verwendung eines Rotationsverdampfers sind
- dass die Zentrifugalkraft und die Reibungskraft zwischen der Wand des Rotationskolbens und der Flüssigkeitsprobe dazu führen, dass sich ein dünner Film aus warmem Lösungsmittel über eine große Fläche ausbreitet.
- die durch die Rotation erzeugten Kräfte werden unterdrückt stoßen Die Kombination dieser Eigenschaften und der in moderne Rotationsverdampfer integrierten Annehmlichkeiten ermöglichen ein schnelles und schonendes Verdampfen von Lösungsmitteln aus den meisten Proben, selbst in den Händen relativ unerfahrener Anwender. Nach dem Rotationsverdampfen verbleibendes Lösungsmittel kann entfernt werden, indem die Probe einem tieferen Vakuum, einem dichteren Vakuumsystem, bei Umgebungstemperatur oder höherer Temperatur (z. B. in einer Schlenk-Leitung oder in einem Vakuumofen) ausgesetzt wird.
Ein entscheidender Nachteil Bei Rotationsverdampfen ist neben der Art der Einzelprobe die Möglichkeit, dass einige Probentypen stoßen, z Ethanol und Wasser, die zum Verlust eines Teils des Materials führen können, das zurückgehalten werden soll. Sogar Fachleute erfahren während des Verdampfens periodische Pannen, insbesondere beim Stoßen, obwohl erfahrene Benutzer die Neigung einiger Gemische zum Stoßen oder Schäumen wahrnehmen und Vorsichtsmaßnahmen treffen, um die meisten derartigen Ereignisse zu vermeiden. Insbesondere kann ein Aufstoßen häufig verhindert werden, indem homogene Phasen in die Verdampfung einbezogen werden, indem die Stärke des Vakuums (oder die Badtemperatur) sorgfältig eingestellt wird, um eine gleichmäßige Verdampfungsrate zu erreichen, oder in seltenen Fällen durch die Zugabe von Zusatzstoffen B. kochende Chips (um den Keimbildungsschritt der Verdampfung einheitlicher zu machen). Rotationsverdampfer können auch mit weiteren speziellen Fallen und Kondensatorarrays ausgestattet werden, die sich für bestimmte schwierige Probentypen eignen, auch für solche, die zum Schäumen oder zur Erhebung neigen.
Zu den möglichen Gefahren gehören Implosionen, die durch die Verwendung von Glaswaren entstehen, die Mängel aufweisen, wie z. B. Sternrisse. Explosionen können durch das Konzentrieren von instabilen Verunreinigungen während des Verdampfens auftreten, z. B. beim Verdampfen einer Peroxid enthaltenden etherischen Lösung. Dies kann auch vorkommen, wenn bestimmte instabile Verbindungen wie organische Azide und Acetylide, Nitro enthaltende Verbindungen, Moleküle mit Dehnungsenergie usw. zur Trockne gebracht werden.
Benutzer von Rotationsverdampfungsgeräten müssen Vorkehrungen treffen, um den Kontakt mit sich drehenden Teilen zu vermeiden, insbesondere das Verhaken von loser Kleidung, Haar oder Halsketten. Unter diesen Umständen kann der Wickelvorgang der rotierenden Teile die Benutzer in die Vorrichtung ziehen, was zum Bruch von Glaswaren, zu Verbrennungen und chemischen Einwirkungen führt. Besondere Vorsicht ist auch bei Arbeiten mit luftreaktiven Materialien geboten, insbesondere unter Vakuum. Durch ein Leck kann Luft in die Apparatur gesaugt werden und es kann zu einer heftigen Reaktion kommen.
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